Introduksjon til gasskromatografi og hvordan det fungerer

Gasskromatografi (GC) er en analytisk teknikk som brukes til å skille og analysere prøver som kan fordampes uten termisk spaltning. Noen ganger er gasskromatografi kjent som gass-væske-partisjonskromatografi (GLPC) eller dampfasekromatografi (VPC). Teknisk sett er GPLC det mest korrekte uttrykket, siden separasjonen av komponenter i denne typen kromatografi er avhengig av forskjeller i atferd mellom en flytende mobil gassfase og en stasjonær væskefase.

Instrumentet som utfører gasskromatografi kalles a gasskromatograf. Den resulterende grafen som viser dataene kalles a gasskromatogram.

Bruk av gasskromatografi

GC brukes som en test for å identifisere komponenter i en flytende blanding og bestemme deres relative konsentrasjon. Det kan også brukes til å skille og rense komponenter av a blanding. I tillegg kan gasskromatografi brukes til å bestemme damptrykk, oppløsningsvarme og aktivitetskoeffisienter. Industrier bruker den ofte for å overvåke prosesser for å teste for forurensning eller sikre at en prosess går som planlagt. Kromatografi kan teste blodalkohol, medikamentrenhet, matrenhet og essensiell oljekvalitet. GC kan brukes på enten organiske eller uorganiske analyser, men prøven må

instagram viewer
være flyktig. Ideelt sett bør komponentene i en prøve ha forskjellige kokepunkter.

Hvordan gasskromatografi fungerer

Først fremstilles en flytende prøve. Prøven blandes med et løsningsmiddel og injiseres i gasskromatografen. Typisk er prøvestørrelsen liten - i mikroliterområdet. Selv om prøven starter som en væske, er den fordampes inn i gassfasen. En inert bærergass strømmer også gjennom kromatografen. Denne gassen skal ikke reagere med noen komponenter i blandingen. Vanlige bærergasser inkluderer argon, helium og noen ganger hydrogen. Prøven og bærergassen varmes opp og kommer inn i et langt rør, som typisk er kveilet for å holde kromatografens størrelse håndterbar. Røret kan være åpent (kalt rørformet eller kapillær) eller fylt med et delt inert støttemateriale (en pakket søyle). Røret er langt for å gi en bedre separasjon av komponenter. På slutten av røret er detektoren, som registrerer mengden prøve som treffer den. I noen tilfeller kan prøven også utvinnes på slutten av kolonnen. Signalene fra detektoren brukes til å produsere en graf, kromatogrammet, som viser mengden prøve som når detektor på y-aksen og generelt hvor raskt den nådde detektoren på x-aksen (avhengig av nøyaktig detektoren detekterer). Kromatogrammet viser en serie topper. Størrelsen på toppene er direkte proporsjonal med mengden av hver komponent, selv om de ikke kan brukes til å kvantifisere antall molekyler i en prøve. Vanligvis er den første toppen fra den inerte bærergassen, og den neste toppen er løsningsmidlet som brukes til å lage prøven. Påfølgende topper representerer forbindelser i en blanding. For å identifisere toppene på et gasskromatogram, må grafen sammenlignes med et kromatogram fra en standard (kjent) blanding for å se hvor toppene oppstår.

På dette tidspunktet lurer du kanskje på hvorfor komponentene i blandingen skiller seg mens de skyves langs røret. Innsiden av røret er belagt med et tynt lag væske (den stasjonære fasen). Gass eller damp i det indre av røret (dampfasen) beveger seg raskere med seg enn molekyler som samvirker med væskefasen. Forbindelser som samvirker bedre med gassfasen har en tendens til å ha lavere kokepunkt (er flyktige) og lave molekylvekter, mens forbindelser som foretrekker den stasjonære fasen har en tendens til å ha høyere kokepunkter eller er tyngre. Andre faktorer som påvirker hastigheten som en forbindelse går fremover i kolonnen (kalt elueringstid) inkluderer polaritet og kolonnens temperatur. Fordi temperaturen er så viktig, kontrolleres den vanligvis innen tiendedeler av en grad og velges basert på blandingens kokepunkt.

Detektorer brukt til gasskromatografi

Det er mange forskjellige typer detektorer som kan brukes til å produsere et kromatogram. Generelt kan de kategoriseres som ikke-selektive, noe som betyr at de svarer på alle forbindelsene bortsett fra bærergassen, selektiv, som svarer til en rekke forbindelser med vanlige egenskaper, og spesifikk, som bare svarer til en viss forbindelse. Ulike detektorer bruker spesielle støttegasser og har ulik grad av følsomhet. Noen vanlige typer detektorer inkluderer:

Detector Støtt gass selektivitet Deteksjonsnivå
Flammeionisering (FID) hydrogen og luft mest organiske stoffer 100 pg
Termisk ledningsevne (TCD) henvisning universell 1 ng
Elektronfangst (ECD) sminke nitriler, nitritt, halogenider, organometall, peroksider, anhydrider 50 fg
Foto-ionisering (PID) sminke aromater, alifatiske stoffer, estere, aldehyder, ketoner, aminer, heterocykliske stoffer, noen organometaller 2 pg

Når støttegassen kalles "sminkegass", betyr det at gass brukes for å minimere båndutvidelsen. For FID, for eksempel nitrogengass (N2) blir ofte brukt. Brukerhåndboken som følger med en gasskromatograf, beskriver gassene som kan brukes i den og andre detaljer.

kilder

  • Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel (2006). Introduksjon til organiske laboratorieteknikker (fjerde utg.). Thomson Brooks / Cole. s. 797–817.
  • Grob, Robert L.; Barry, Eugene F. (2004). Modern Practice of Gas Chromatography (4. utg.). John Wiley & Sons.
  • Harris, Daniel C. (1999). "24. Gasskromatografi ". Kvantitativ kjemisk analyse (Femte utg.). W. H. Freeman and Company. s. 675–712. ISBN 0-7167-2881-8.
  • Higson, S. (2004). Analytisk kjemi. Oxford University Press. ISBN 978-0-19-850289-0