Slik utfører du en omkrystallisering

Omkrystallisering er en laboratorieteknikk som brukes til å rense faste stoffer basert på deres forskjellige løseligheter. En liten mengde løsningsmiddel tilsettes en kolbe som inneholder et urent faststoff. Innholdet i kolben blir oppvarmet til det faste stoffet er oppløst. Deretter avkjøles løsningen. Det mer rene faststoffet faller ut og etterlater urenheter i løsningsmidlet. Vakuumfiltrering brukes til å isolere krystallene. Avfallsløsningen kastes.

Velg en løsemiddel slik at den urene forbindelse har dårlig løselighet ved lave temperaturer, men er fullstendig oppløselig ved høyere temperaturer. Poenget er å løse opp det urene stoffet helt når det varmes opp, og likevel la det krasje ut av løsningen ved avkjøling. Tilsett en så liten mengde som mulig for å løse opp prøven helt. Det er bedre å legge til for lite løsemiddel enn for mye. Mer oppløsningsmiddel kan tilsettes under oppvarmingsprosessen, om nødvendig.

Etter at løsningsmidlet er tilsatt det urene faste stoffet, varmes suspensjonen for å oppløse prøven helt. Vanligvis brukes et varmt vannbad eller dampbad, siden dette er milde, kontrollerte varmekilder. En kokeplate eller en gassbrenner brukes i noen situasjoner.

instagram viewer

Når prøven er oppløst, avkjøles løsningen for å tvinge krystallisering av den ønskede forbindelse.

Langsomere avkjøling kan føre til et produkt med høyere renhet, så det er vanlig praksis å la løsningen avkjøles til romtemperatur før kolben settes i et isbad eller kjøleskap.

krystaller begynner vanligvis å danne seg på bunnen av kolben. Det er mulig å hjelpe til med krystallisering ved å skrape kolben med en glassstav i luft-løsningsmiddelkrysset (forutsatt at du er villig til med vilje riper i glassvarene dine). Ripen øker glassets overflate, og gir en ru overflate som det faste stoffet kan krystallisere på. En annen teknikk er å 'frø' løsningen ved å tilsette en liten krystall av det ønskede, faste stoffet til den avkjølte løsningen. Forsikre deg om at løsningen er kjølig, ellers kan krystallen oppløses. Hvis ingen krystaller faller ut av løsningen, er det mulig at for mye løsemiddel ble brukt. La noe av løsningsmidlet fordampe. Hvis krystaller ikke dannes spontant, varm / avkjøl løsningen.

Krystaller av renset faststoff isoleres ved filtrering. Dette gjøres vanligvis med vakuum filtreringnoen ganger vaske det rensede faste stoffet med kjølt løsemiddel. Hvis du vasker produktet, må du være sikker på at løsningsmidlet er kaldt, ellers risikerer du å løse opp noe av prøven.

Produktet kan nå tørkes. Å håpe på produktet via vakuumfiltrering bør fjerne mye av løsningsmidlet. Friluftstørking kan også brukes. I noen tilfeller kan omkrystalliseringen gjentas for ytterligere å rense prøven.